電子天平電子秤的檢定確認(rèn)校準(zhǔn)和日校

        電子天平和電子秤是我們?nèi)粘９ぷ髦衵ui  常用也是非常關(guān)鍵的儀器。它們的合理應(yīng)用可能會(huì)直接影響到產(chǎn)品的質(zhì)量，但恰恰是一個(gè)不起眼的事情和可能不起眼的操作。在實(shí)際工作中，操作上存在巨大差異。一個(gè)可能是人力物力的浪費(fèi)，另一個(gè)可能是隱瞞數(shù)據(jù)的真實(shí)性，尤其是在其驗(yàn)證/確認(rèn)/校準(zhǔn)/日常校準(zhǔn)操作中。今天我就以問(wèn)答的形式給大家做一個(gè)簡(jiǎn)單的介紹。
        問(wèn)答前請(qǐng)大寫(xiě)區(qū)分兩個(gè)詞：“規(guī)模"和“稱(chēng)謂"。在很多人的眼里，這兩個(gè)角色是分不清的。不管什么場(chǎng)合，都用“稱(chēng)重"來(lái)表達(dá)。事實(shí)上，“音階"的發(fā)音是四聲。名詞指測(cè)量重量和重量的裝置，英文對(duì)應(yīng)Balance；在我們的制藥行業(yè)，“稱(chēng)重"的發(fā)音是一個(gè)音調(diào)。動(dòng)詞是指重量的測(cè)量，英文對(duì)應(yīng)Weigh。
         1 什么是考試？
        檢定依據(jù)我國(guó)《計(jì)量法》的規(guī)定。有法定計(jì)量部門(mén)或法定授權(quán)機(jī)構(gòu)按照檢定程序，通過(guò)實(shí)驗(yàn)，提供證明，確定計(jì)量器具的示值誤差符合規(guī)定要求。
        電子天平/電子秤屬于強(qiáng)制檢定范圍。用于生產(chǎn)/檢驗(yàn)的重點(diǎn)電子天平/電子秤企業(yè)每年應(yīng)按照J(rèn)JG 1036-2008進(jìn)行檢定。檢定工作由計(jì)量研究所執(zhí)行。企業(yè)取得合法資質(zhì)后，可自行核實(shí)。這里的關(guān)鍵是指可能影響產(chǎn)品質(zhì)量和貿(mào)易結(jié)算的平衡。對(duì)于僅用于員工減肥運(yùn)動(dòng)的體重秤來(lái)說(shuō)，這并不重要。
         2 什么是確認(rèn)？
        所謂確認(rèn)，是指證明廠(chǎng)房、設(shè)施和設(shè)備能夠正確運(yùn)行并達(dá)到預(yù)期結(jié)果（新版GMP）的一系列活動(dòng)。余額的確認(rèn)也應(yīng)定期進(jìn)行。這個(gè)時(shí)期應(yīng)該根據(jù)天平的臨界程度和使用頻率來(lái)評(píng)估，也就是說(shuō)使用越臨界，使用頻率越高，確認(rèn)頻率越高。天平誤差影響產(chǎn)品質(zhì)量的風(fēng)險(xiǎn)。
         3 什么是校準(zhǔn)？
        這里的天平校準(zhǔn)與計(jì)量法規(guī)和 ISO 中的校準(zhǔn)略有不同。 ISO 下的校準(zhǔn)是指確定測(cè)量?jī)x器或測(cè)量系統(tǒng)的指示值或物理量具或標(biāo)準(zhǔn)材料所表示的值與相應(yīng)的在規(guī)定條件下待測(cè)的已知值之間關(guān)系的一組操作。天平校準(zhǔn)是指強(qiáng)制天平顯示值與標(biāo)準(zhǔn)砝碼標(biāo)示值相等的過(guò)程。
        天平的校準(zhǔn)分為內(nèi)部校準(zhǔn)和外部校準(zhǔn)。內(nèi)部校準(zhǔn)是使用天平內(nèi)置砝碼進(jìn)行校準(zhǔn)，外部校準(zhǔn)是使用通過(guò)檢定并符合相應(yīng)級(jí)別的砝碼進(jìn)行校準(zhǔn)。目前優(yōu)良的微量天平具有自動(dòng)校準(zhǔn)功能，以消除外界環(huán)境如溫度和濕度的微小變化對(duì)痕量樣品的影響。
         4 什么是走讀學(xué)校？
        首先要強(qiáng)調(diào)的是走讀學(xué)校不是校準(zhǔn)！這是我們翻譯習(xí)慣的問(wèn)題。英文原文是Daily-check，直譯是daily check。檢查什么？檢查的內(nèi)容是天平從上次檢查到本次檢查是否有偏差。如果有偏差，而且這個(gè)偏差的量是我們不能接受的，那么這個(gè)期間的所有數(shù)據(jù)都是不可靠的，你需要去調(diào)查評(píng)估它對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量和檢驗(yàn)結(jié)果的影響。當(dāng)然，這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)最好先通過(guò)評(píng)估得出。
         5 余額驗(yàn)證可以代替確認(rèn)嗎？
        余額的驗(yàn)證不能*代替確認(rèn)，這是因?yàn)椋?/span>
         1）天平的校驗(yàn)至少應(yīng)包括IQ、OQ和PQ，校驗(yàn)基本等同于PQ；
         2) 有過(guò)測(cè)量機(jī)構(gòu)經(jīng)歷的人都來(lái)過(guò)工廠(chǎng)，你應(yīng)該知道他們是怎么做檢查的。我不需要多說(shuō)。您也可以相信他們“制造"的結(jié)果。
         3) 驗(yàn)證程序是行業(yè)規(guī)范。許多要求不適用于藥品，并且某些藥品要求可能不包括在程序中。
         4）USP電子天平確認(rèn)的內(nèi)容越來(lái)越被業(yè)界認(rèn)可。當(dāng)然，這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)也是國(guó)際各大天平廠(chǎng)商大力推廣的。
         5) 核查很難提供原始記錄，國(guó)際上不承認(rèn)。任何確認(rèn)計(jì)劃和報(bào)告都需要得到企業(yè)質(zhì)量部門(mén)的認(rèn)可和批準(zhǔn)，無(wú)論是驗(yàn)證程序還是計(jì)量機(jī)構(gòu)，您的企業(yè)都無(wú)法做到這一點(diǎn)。
         6 USPzui的小稱(chēng)量值怎么做？
        首先計(jì)算USP的最小稱(chēng)量值。向后扣除不超過(guò)0.10%的2SD精度，即最小稱(chēng)重值等于2000SD。但是我們可以直接用這樣的數(shù)據(jù)作為日常精密稱(chēng)量的最小稱(chēng)量值嗎？事實(shí)上，這是非常危險(xiǎn)的。
    即使連續(xù)稱(chēng)重十次，SD值也是相當(dāng)偶然的。如果你不相信，你可以嘗試連續(xù)稱(chēng)重十次，看看SD值有沒(méi)有變化。更何況，再次確認(rèn)，一旦你的SD值增加，那么以往很多稱(chēng)重的可信度都達(dá)不到要求。
        所以比較安全的方法是自己設(shè)置一個(gè)最小稱(chēng)量值，也就是給它加一個(gè)安全系數(shù)。當(dāng)再次確認(rèn)仍然符合要求時(shí)，你們之間的所有稱(chēng)重?cái)?shù)據(jù)都符合規(guī)定的要求，也避免了由此產(chǎn)生的調(diào)查。這有點(diǎn)像我在測(cè)試中提到的量化限制的方法。
         7 難道所有天平都做USPzui小稱(chēng)量值嗎？
        正如我上面所說(shuō)，有些天平甚至可能不需要驗(yàn)證和確認(rèn)，更不用說(shuō)最小的稱(chēng)量值了。
        事實(shí)上，最小稱(chēng)量值的嚴(yán)謹(jǐn)名稱(chēng)應(yīng)該叫做精密稱(chēng)量最小稱(chēng)量值，因?yàn)檫@個(gè)結(jié)果是從天平的精密度上得到證實(shí)的。換句話(huà)說(shuō)，如果等量樣品的重量小于最小稱(chēng)量值，則精度將達(dá)不到要求（如果不考慮四舍五入），即測(cè)試樣品的重量可能不符合精密稱(chēng)量要求，必須等待稱(chēng)量樣品的重量。超過(guò)最小稱(chēng)量值。
        所以從上面，你應(yīng)該知道這個(gè)最小的稱(chēng)重值應(yīng)該用在哪里。當(dāng)然，它是在實(shí)驗(yàn)室定量測(cè)定的，基本上是千分之一或更精確的天平。至于生產(chǎn)，您只需要使用具有適當(dāng)準(zhǔn)確度和精密度的天平/秤。
         8 走讀學(xué)校必須每天進(jìn)行嗎？
        它看起來(lái)像一所走讀學(xué)校，那么走讀學(xué)校應(yīng)該是走讀學(xué)校嗎？
        實(shí)際上，這也取決于天平使用的重要性和頻率。如果您的稱(chēng)重結(jié)果不影響產(chǎn)品質(zhì)量或檢驗(yàn)數(shù)據(jù)，那您為什么要每天檢查！例如，用于取樣的天平和用于倉(cāng)庫(kù)轉(zhuǎn)移的秤。重量的差異有什么關(guān)系？即使天平的偏差超出您的預(yù)期，您也可能不需要調(diào)查；而對(duì)于有關(guān)鍵或重要數(shù)據(jù)的天平，如果每天有幾十或幾百次稱(chēng)量，你就不用上學(xué)了。一旦發(fā)現(xiàn)天平已經(jīng)偏離，不可接受，那么就需要進(jìn)行大量的調(diào)查和評(píng)估，所以如果你不是每天都使用前一天的學(xué)校，你可以放心！
         9 走讀學(xué)校的可接受范圍是多少？
        這應(yīng)該與您稱(chēng)量的樣品所要求的準(zhǔn)確度有關(guān)，即天平偏差占樣品重量的百分比。例如，如果您有一個(gè)十萬(wàn)分之一的天平，則最小稱(chēng)量值為 40 毫克。如果可以接受0.2%的偏差，那么每日校準(zhǔn)的可接受范圍是0.08mg；對(duì)于生產(chǎn)0.01kg的電子秤，如果使用API，加料量為5kg，可如果接受1.0%的偏差，那么每天學(xué)校的可接受范圍是0.05kg。走讀學(xué)校的可接受限度應(yīng)張貼在余額上。
        雖然原理是這樣計(jì)算的，但是我們傾向于降低標(biāo)準(zhǔn)來(lái)滿(mǎn)足安全要求；而且大家都知道，砝碼越高，漂移對(duì)天平的影響越小，相對(duì)砝碼精度越高，所以從理論上講，天平的量程越高，d值（最小分度值）越低) 的日常校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)可以設(shè)置。
        在實(shí)際工作中，為了控制風(fēng)險(xiǎn)，我們可以在日常學(xué)校中控制兩個(gè)值。一是極限值，超限后查；另一個(gè)可以是警告限制，其目的是避免超過(guò)限制。當(dāng)平日上課時(shí)間在警戒限內(nèi)時(shí)，您無(wú)需做任何事情（請(qǐng)注意，您的稱(chēng)重本身具有不確定性）。當(dāng)日校結(jié)果超出警告限值時(shí)，應(yīng)立即校準(zhǔn)天平，然后再次進(jìn)行日校校準(zhǔn)（如果此時(shí)仍有問(wèn)題，則說(shuō)明您的天平有問(wèn)題/重量/操作）。
         10 當(dāng)天在學(xué)校要打多少分，稱(chēng)重多少？
        再次，走讀的目的不是檢查準(zhǔn)確性，而是檢查平衡是否漂移，所以所謂的多點(diǎn)走讀是沒(méi)有意義的。在理想狀態(tài)下，重量與測(cè)量值的函數(shù)是一條斜率為1的直線(xiàn)，但不經(jīng)過(guò)原點(diǎn)。這個(gè)截距就是平衡的漂移值，即線(xiàn)路偏離軌道。
        日常學(xué)不做精密，所以沒(méi)必要做那么多次，但要想發(fā)現(xiàn)問(wèn)題，就需要三重稱(chēng)重。
         11 走讀學(xué)校有四角嗎？
        這部分工作在確認(rèn)的時(shí)候一般是沒(méi)問(wèn)題的，除非出現(xiàn)異常。我相信在使用天平時(shí)，沒(méi)有人可以用角落“制造"。
         12 走讀學(xué)校體重選擇和體重計(jì)數(shù)？
        日常校準(zhǔn)砝碼應(yīng)選擇合適的精密砝碼，以確保其準(zhǔn)確度和不確定度不會(huì)影響天平的日常校準(zhǔn)。一般萬(wàn)分之一及以上精度的天平應(yīng)選用E2砝碼，千分之一至克的天平選用F1至F2砝碼，生產(chǎn)系統(tǒng)可選用M砝碼。
        體重應(yīng)選擇每天經(jīng)常稱(chēng)量的體重。如果您必須有一個(gè)范圍，您可以使用每日最大和最小重量。
        無(wú)論是按照標(biāo)簽值還是按照檢定值計(jì)算重量，可以說(shuō)使用檢定值是沒(méi)有問(wèn)題的，但是當(dāng)重量的最大允許誤差遠(yuǎn)小于日常校準(zhǔn)范圍時(shí)，則是沒(méi)有必要使用它驗(yàn)證值，標(biāo)注值更有利于計(jì)算和判斷。
         13 走讀學(xué)校和校準(zhǔn)哪個(gè)先出現(xiàn)？
        有一個(gè)錯(cuò)誤的操作，當(dāng)有人在做走讀學(xué)校時(shí)，進(jìn)行了第一次校準(zhǔn)。那么他最大的問(wèn)題是，他可能會(huì)掩蓋兩個(gè)走讀學(xué)校之間的平衡已經(jīng)偏離的可能性。所以正確的操作是，只有當(dāng)系統(tǒng)有偏差，而且偏差是不可取的（不是不可接受的）時(shí)，才需要校準(zhǔn)，校準(zhǔn)后再做日常校準(zhǔn)。